橙皮提取精油_
发布时间： 2023-12-19 09:26:52 | 作者: 精油乳
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以橙皮精油出油率为指标，选择加入NaCI浓度、提取时间和料液吹溶剂量)3个影响因素及其各自在最佳效果附近的3个值按三因素三水平进行域3今正交实验。
称取200 g橙皮原料，洗净后破碎成一定粒度大约40目左右外置于水蒸汽蒸馏装置中，进行实验，记录结果.计算橙皮精油的出油率。
的延长，萃取率逐渐升高，这还在于在动态状态下，CO:的流动性好，溶解能力强，可随时将溶解的精油萃取出来，不会因静态时间过长，有限的COZ随着溶解物质的增多，携带物质的能力降低，在相同的萃取时间，影响萃取产量由图中变化曲线可见，COZ用量与动态萃取时间呈正相关关系，但本设备属气体排空式，整个萃取过程均处于动态过程，耗气量增多，以静态与动态时间之比为1 1为宜
橙子(取皮):购于农贸市场;氯化敏分析纯):成都化学试剂)‘;DHG- 9075A型电热恒温鼓风干燥箱:上海一恒科技有限公司;水蒸汽蒸馏装置一套。
查阅有关的资料[L2J，了解到水蒸汽蒸馏实验的主要影响因素有提取时加入NaCI溶液的浓度、蒸馏时间、料液吹溶剂量)，首先设计单因素实验对各因素的影响程度即适宜的实验工艺条件)进行研究。
温度是影响萃取率的另一个重要参数一方面随温度提高，分子热运动速度增加，相互碰撞几率提高，CO2溶解能力增加;另一方面温度提高，COZ密度降低，携带物质的能力降低，萃取率的高低取决于此温度下，何种状态占优势。从图3能够准确的看出，在压力小于4785P S I低压时，当温度不高于4求，随温度上升萃取率提高，温度高于40C，萃取率下降;在压力处于4785P S I时，萃取率在不一样的温度下随压力增加或降低的趋势趋于平缓
由图2能够准确的看出，萃取压力是影响萃取率的重要参数在定温下，随着压力升高，CO:的密度增大，溶解橙皮油的能力就会提高，萃取率增加。
在35C的萃取温度下，萃取率随压力的升高而迅速增加，陡度很大，但萃取温度提高到40C以上时，萃取率在压力小于4785P S I以下，随压力的升高而增加，而当压力高于4785P S I时，萃取率却有降低的趋巍此现状说明在压力大于4785P S I时，CO2对精油的溶解力并非与压力成线提取时加入NaCI溶液的浓度对出油率的影响在进行水蒸汽蒸馏实验提取橙皮精油的实验中，加入事先配置好的不同浓度的NaCI溶液根据文献资料[L3J我们参考3 %,3.5 %,4 %,4.5%,5%)，只需蒸馏3h左右，瓶口就基本没味道了。
将橙皮直接加水蒸馏，需蒸馏4h以上，瓶口才无味，但是因橙皮精油在水中有一定的溶解度，蒸馏时间过长，馏出液量过多使得蒸出的精油过多地溶解于水中，降低了橙皮精油的得率。同时在加入适宜的NaCI浓度以及合适的料液比的情况下，可以大幅度缩短蒸馏时间。考虑以上两方面，拟采用蒸馏时间为:2, 2.5, 3, 3.5 ,4 h进行实验。
准确称取一定量鲜橙皮一切碎一按1;5质量比加水，并磨碎一过滤一滤液用正己烷、正庚烷或石油醚萃取(控速搅拌0. 5小时)一离心一收集上层清液卜无水硫酸钠干燥一通入N2，减压蒸馏(回收溶剂)，得香精油。
采用折光仪、气相色谱仪定量测定产品折光率、纯度，通过感官定性比较产品颜色、气味、透明度。
由表1可知，水蒸汽蒸馏提取橙皮挥发油的影响因素中加入NaCI浓度的影响最大，蒸馏提取时间次之，料液比((}I」溶剂量)的影响最小。山此得出水蒸汽蒸馏提取橙皮挥发油的最佳工艺方案是AZB,Q，即加入NaCI浓度为4%，提取时间2.5 h，料液比为12(}I」加水量为橙皮量的2倍))。
橙皮采用水蒸气蒸馏提取橙皮精油，出油率为1.2 %x.33 %。实验中所采用的水蒸汽蒸馏为水中蒸馏，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好，有较佳的气味，其香气近于鲜橙果香，色泽为黄色液体，蒸馏后的果皮能够继续用来提取果胶物质。水蒸气蒸馏提取橙皮精油时，提取过程温度高，对热不稳定的物质易被破坏;同时，由于原料与水蒸气长时期接触，有些娇嫩的香气成分易遭破坏分解;此外，在一个相对开放系统中提取，橙皮精油易被氧化和收集不完全。所以得率偏低。但是，水蒸汽蒸馏提取工艺简单.成本低.总体来说.水蒸气蒸。
试验根据结果得出:随着蒸馏时间的增加，出油率也相对增加，但是并非时间越长越好，当蒸馏时间达到3h时，出油率达到峰值，此后，跟着时间的增加出油率增加并不明显，也就是说在我们所设定的条件下，提取橙皮精油的适宜蒸馏时间为3h左右。
试验根据结果得出:随着料液比的扩大，得油率程上涨的趋势，但是当料液比达到某些特定的程度时，橙皮细胞质壁分离儿乎完全，油细胞也即儿乎完全破裂，此时得油率不再继续增加，达到一稳定值。当料液比达到1 } g/mL)左右出油率即不再显著增加。所以我们大家可以确定12左右的料液比比较合适。
将干燥的橙皮进行不同时间的超临界动态萃取，由图4能够准确的看出，随着萃取时间的延长，萃取率逐渐提高，但6Cln in后萃取曲线平缓，延长萃取时间意义不大。
将橙皮进行一段时间的静态萃取，然后再进行一段时间的动态萃取，确定不同条件下萃取率Fra Baidu bibliotek变化，总萃取时间为6(1n irk其静态时间与动态时间之比分别为5 1 4 2 3 } 2 4 l } 0 f由图5能够准确的看出，在总萃取时间不变的情况下，随动态萃取时间
鲜橙皮一烘干一粉碎一称重一石油醚索氏提取(回流2小时)-脱色一减压蒸馏(回收石油醚)，得香精油。
鲜橙皮一烘干一粉碎一称重一正己烷浸提(水浴加热，温度50 }C } 55 }C,时间0. 5小时)一过滤一脱色一蒸馏(回收正己烷)一无水硫酸钠干燥，得香精油。
适当的料液峨溶剂量)可以使原料橙子皮)浸泡充分，达到更好的质壁分离的效果，油细胞更容易、更充分的破裂，橙皮精油更易、更快、更多的渗透出来，进而达到提高得油率的目的。参考资料，我们拟采用1 1,1 1.5,1 2,1 2.5,1 } g/m均的料液比进行实验。
甜橙皮由四川万县产甜橙去果肉晒干而得;COZ由北京分析仪器厂生产(纯度99 99/0 );超临界萃取设备由美国ISCO公司出品，1(1nL, ISCO MODEL100DX
橙皮晒干、粉碎、过筛、上柱萃取图1为粉碎度对橙皮油萃取率的影响。由图能够准确的看出，随着粉碎度的提高，萃取率也迅速提n}由于橙皮中含有纤维物质、多糖、蜡质等多种成分，含油细胞必须经破碎处理才能将其中的精油释放开来粉碎度低，细胞外部的细胞壁对CO:的流动产生很大的阻力，故萃取速度慢，萃取率也不n}
2.1.1提取时加入NaCI溶液的浓度对出油率的影响实验根据结果得出:加入NaCI溶液可使出油率达到1.3 %，但是并非加入的NaCI溶液浓度越高越好，当达到4%左右时得油率即呈平稳趋势，所以，加入NaCI溶液的浓度以4%左右为宜。萃取时加入一定量的NaCI可以大幅度提高得油率，原因可能是加入NaCI减小了橙皮精油在水中的溶解度，还有可能是盐对被分离组分的相对挥发度影响不同，NaCI溶液在果皮内外的渗透压差使橙皮精油更容易渗出而被蒸出[L}l。另外，加入适量盐而不改变其它条件，不影响物料的结构，又有盐析作用，使产品更澄清，从而可提升产品质量。
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